Síntese de tetrafluoroborato de tris(2,2-bipiridina)rutênio(II). Esquema, descrição

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Síntese de tris(2,2'-bipiridina) rutênio(II) tetrafluoroborato. Enciclopédia de rádio eletrônica e engenharia elétrica

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Método modificado por Jonathan Breitzer e George Lisensky usando a seguinte fonte: John A. Broomhead, Charles G. Young "Inorganic Synthesis" 28, 338-340 (1990)

O complexo de coordenação entre o eletrodo de óxido de estanho transparente e o eletrodo de metal ativo emite luz quando uma voltagem externa é aplicada. Revestir uma camada muito fina de [Ru(bipiridina)3](BF4)2-álcool polivinílico resultará em um curto-circuito e nenhuma emissão de luz; um revestimento muito espesso terá uma resistência elétrica muito alta e também não resultará em radiação.

SecagemRuCl3 (suficiente para 35 preparações)

Esfregue cerca de 3 g de RuCl técnico₃3N₂Sobre em um almofariz e pilão e seque o pó resultante em um forno a uma temperatura de 100 ° C por várias horas. A cor deve mudar de preto escuro para marrom escuro.

Preparação de NaH₂PO₂de H₃PO₂(suficiente para 35 preparações)

O ácido hipofosforoso é monobásico (dois átomos de hidrogênio estão conectados diretamente a um átomo de fósforo) com uma constante de dissociação de 1,1. Cuidado ao trabalhar! Despeje 6 ml de água em um béquer, adicione 10 ml de H 50%₃RO₂ e agite com um agitador magnético.

Adicione cuidadosamente os grânulos de NaOH até que o pH da solução seja 6-8. Serão necessários aproximadamente 3,9 g de NaOH. A solução resultante é aproximadamente uma solução de NaH 6 molar₂PO₂.

Preparação do complexo Ru(II)

Dissolva 0,083 g (0,40 mmol) de RuCl₃· 3H₂O em 8 ml de água em um béquer de 30 ml equipado com um agitador magnético. Adicionar 0,188 g (1,204 mmol) de 2,2'-dipiridil e 0,44 ml de NaH₂PO₂. Cubra o béquer com uma lâmina de vidro e aqueça sob refluxo por 30 minutos. Mantenha o volume adicionando água conforme necessário.

Adicionar 0,333 g de NaBF₄dissolvido em 1,5 ml de água. Deixe a solução esfriar até a temperatura ambiente e, em seguida, resfrie-a no gelo até a formação de cristais.

Recolher o material obtido por filtração por sucção e lavá-lo com etanol frio. Ar seco.

[Ru(bipiridina)₃](amigo₄)₂ pode ser aplicado a fabricação de diodo orgânico emissor de luz.

materiais

Cloreto de rutênio(III) tri-hidratado (Aldrich 20,622-9)
Ácido hipofosforoso, solução aquosa a 50% (vol.) (Aldrich 21,490-6)
hidróxido de sódio
2,2'-dipiridil (Aldrich D21,630-5)
Tetrafluoroborato de sódio (Aldrich 20,221-5)
Etanol

Forno de secagem

papel indicador de pH
Almofariz e pilão, copo pequeno, lâmina de vidro, frasco de sucção, funil de Hirsch

Publicação: cxem.net

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